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Sb

发布时间:2014-08-22 11:02:30  
锑(Sb)
基本物理参数
1.Sb的原子荧光光谱 波长(nm) 能级(电子伏) 206.83 0―5.992 217.53 0―5.696 231.11 0―5.362 252.85 1.222―6.123 259.80 1.055―5.826 259.80 1.222―5.992 277.70 1.222―5.696 287.79 1.055―5.362 206.83,217.58,231.15(nm)线为共振荧光,故有最强的荧光信号。 277.70,287.79(nm)线为直跃线荧光,荧光信号很弱。 非分辨的发射和荧光谱线为259.805,259.809(nm)。 252.95(nm)纯粹是一种热助激发荧光线。 2.氢化物的物理性质 氢化物 AsH3

熔点(℃) -88

沸点(℃) -18.4

标准贮备溶液的配制
1. 准确称取2.774g酒石酸锑钾 (KSbC4O7· 1/2H2O) 溶于20% (V/V) HCL,移入1000ml 容量瓶中,用20%(V/V)HCL稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mgSb。 2.准确称取1.000g纯金属锑,用10mlHNO3,5mlHCL溶解完全后,移入1000ml容量 瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mgSb。 3. 准确称取1.000g纯金属锑, 用硫酸10ml加热溶解,冷却后加50mlHCL, 移入1000ml 容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。此溶液1ml含1mgSb。

推荐分析条件
一.锑标准系列的配制 锑标准系列使用溶液1μ g/ml。 吸取标准贮备液1mg/ml Sb,用10%(V/V)HCL逐级稀释至1μ g/ml,用此溶液 按下表配制标准系列。 标样号 加入硫脲 (100g/l) 加入1μ g/ml 加入10%(V/V)HCL 标准溶液 稀释最终体积 (ml) (ml) 0.0 0.5 1.0 2.0 浓度

(μ g/ml) S0 0.00 S1 0.01 S2 0.02 S3

10 10 10 10

50 50 50 50

0.04 S4 0.08 10 4.0 50

还原剂的配制
KBH4溶液1%(W/V):称取2gKOH溶于约200ml纯水中,加入10g硼氢化钾并 使之溶解后,用脱脂棉过滤,用纯水稀释至1000ml,摇匀。宜现配现用。 二.仪器工作条件(参考) 负高压 :260―280V 原子化器温度 :室温(挡) KBH4浓度 :1―1.5% Ar气流量 :600―800ml/min 读数方式 :峰面积 延迟时间 :2―3s

灯主电流(峰值):80mA―100mA 原子化器高度 :7mm 载流 :10%(V/V)HCL 测量方式 :标准曲线法 积分时间 :14―16s

测量程序设置
步骤 (1)采样 (2)停 (3)注入 (4)停 时间(S) 8 4 (自动生成) 5 泵速(转/分) 100 0 100 0

三.注意事项 (1) 本说明所配制的锑标准贮备液为三价状态,为防止在保存期间锑被氧化,仍建 议采用硫脲或硫脲+抗坏血酸或碘化钾预先还原Sb(V) 至 Sb(Ⅲ), 还原速度受 温度影响,室温低于15℃,至少应放置60分钟。样品也必须同样进行预还原。 (2) 配制的标准溶液的容量瓶必须长期固定不变,不要任意变动。 (3) 配制标准溶液时, 建议采用固定的一支5ml刻度移液管,可直接用于配制全套标 准溶液。 (4) 根据被测样品不同含量的需要, 可改变标准使用液的浓度及配制不同的标准 系列。而后改变负高压和灯电流,设定适宜的测量条件。 (5) 当要求高灵敏度测定的需要,还可采用适当增加空心阴极灯辅助电流30― 40mA。

干扰及其消除方法
水样中常见元素在下列浓度对1μ g/l Sb测定不扰: K10mg/l,Na20mg/l, Ca50mg/l, Mg30mg/l, Cu2mg/l, Mn2mg/l, Cd2mg/l, Pb1mg/l, Fe2mg/l,Cr1mg/l, Zn1mg/l, Se1mg/l, AL1mg/l, Hg1mg/l。但As元素大于0.1mg/l时有正干扰,小于0.1mg/l不产生 干扰。 在地质样测定时Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰,可以与As一样,加入5%硫脲 ―抗坏血酸混合溶液消除干扰。 其它可形成氢化物元素As、Bi、Se、Te和Sn等不大于10mg/l时无干扰。 分析特殊样品时,还可用沉淀及溶剂萃取等方法来消除干扰。

应用
国家标准方法

食品中锑的测定―氢化物原子荧光光谱法 卫生部食品卫生理化检验标准手册(第四章第十七节)

试剂
本标准所用试剂均为分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 硝酸+高氯酸(4+1)混合酸:分别量取硝酸40ml,高氯酸100ml混匀。 盐酸溶液(1+1):量取250ml盐酸倒入250ml水中,摇匀。 硫酸(优级纯) 30%过氧化氢 硫脲(20g/l)+碘化钾(100g/l)混合溶液:分别称取2g硫脲,10g碘化钾,溶 于100ml水中,混匀。 (6) 硼氢化钾(10g/l)溶液:称取10g硼氢化钾,溶于2g/l氢氧化钾溶液1000ml中, 摇匀。宜现配现用。 (7) 锑标准贮备液(1.00mg/ml):由国家标准物质研究中心提供。 锑标准使用液(1.00μ g/ml):将标准贮备液1.00mg/ml逐级稀释至1ml含1μ g 锑。 (1) (2) (3) (4) (5)

样品消化
湿消解:称取固体样品 0.2―2.00g, 液体样品 2.00―10.00g(或ml),置于 50―100ml锥形瓶中, 加入硝酸+高氯酸 (4+1)混合酸5―10ml,然后加入硫酸1―2ml, 摇匀浸泡, 放置过夜。 次日, 置于电热板上加热消解, 至消化液呈蛋黄色或无色 (若 消解过程色泽较深,稍冷补加少量硝酸,继续消解),加入20ml水,再继续加热赶 酸至消化液0.5―1.0ml 止,冷却后用少量水转入25ml 容量瓶中,并加入盐酸溶液 (1+1)2.0ml,硫脲(20g/l)+碘化钾(100g/l)混合液2.00ml用水稀释至刻度,摇匀, 放置30分钟后测定。同时做试剂空白。

标准系列制备
取25ml容量瓶7只,依次准确加入锑标准使用液(1μ g/ml)0.00, 0.05, 0.10, 0.25, 0.50, 1.00, 1.50ml (各相当于锑0.00, 2.0, 4.0, 10, 20, 40, 60ng/ml) 用少量水稀释只刻度,摇匀。放置30分钟后待测。

仪器工作条件
请参考本系统推荐分析条件中仪器工作条件。适当选定负高压和灯电流,其它 条件基本不变。

其它应用实例
1.地球化学样品中锑的测定 2.地下水和饮用水中锑的测定 3.河水和废水中锑(Ⅲ)、锑(Ⅴ)的测定 4.钢铁中锑的测定 5.粮食中锑的测定 6.植物样中锑的测定 请查阅本系统中参考文献

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